首先準(zhǔn)備檢測聚合氯化鋁pac含量需要用的試劑和材料：

1.硝酸(GB/T626)：1+12溶液；

2.乙二胺四乙酸二鈉(GB/T1401)：c(EDTA)約0.05mol/L溶液。

3.乙酸鈉緩沖溶液：

檢測步驟：

1.稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。

2.氟化鉀(GB/T1271)：500g/L溶液，貯于塑料瓶中。

3.硝酸銀(GB/T670)：1g/L溶液；

4.氯化鋅：c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

5.稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，置于100mL燒杯中。加入6～7mL鹽配(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.二甲酚橙：5g/L溶液。

分析步驟：

稱取8.0～8.5g液體試樣或2.8～3.0g固體試樣，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液，煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，再用乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗)，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液和2～4滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。

　　加入10mL氟化鉀溶液，加熱至微沸。冷卻，此時溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。

分析結(jié)果的表述：

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計算：

x1=Vc×0.05098/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)式中：

V——第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

C——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；

m——試料的質(zhì)量，g；

0.050 98——與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸�鋁的質(zhì)量。

檢測允許的誤差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的差值，液體產(chǎn)品不大于0.1%，固體樣品不大于0.2%。